1 熱電偶失效問題的發現

        磁粉在現代生活中重要性需求量越來越大，產品廣泛應用于計算機、通訊、汽車、儀器儀表、自動化技術、家電等各個領域。2012 年我所引進由某大學課題研究成果，將釹鐵硼合金破碎鑄錠通過HDDＲ(氫化—歧化反應—脫氫—再結合) 工藝制備出高性能各向異性 NdFeB 磁粉，以期規?；a高品質磁體。設備通過調試試運行，生產出的磁粉性能指標符合要求。使用一段時間后磁粉性能開始下降，半年后(即 2012 年 12 月)性能下降明顯，成批產生廢品。從現場檢查沒有查出明顯的問題，于是建議所有計量器具重新檢測。

 

        2013 年 1 月查出測溫用的兩支鎳鉻鎳硅熱電偶數據異常，由于生產過程是在 820 ℃環境下完成的，于是檢測 800 ℃、850 ℃兩點，檢定結果誤差值嚴重偏大，如表 1 所示。

        重新更換經檢定合格的熱電偶后，生產試驗恢復正常。過幾個月，類似情況再次出現。熱電偶經檢定，誤差值偏大，如表 2 所示。

        11 月重新購置經檢定合格的熱電偶，同時縮短檢定周期，隨時跟蹤檢定。2013 年 12 月檢測結果，誤差已接近或超出允許誤差，如表 3 所示。

        根據使用情況，設備生產 7 ～ 8 爐磁粉，熱電偶就不能再用了。如此造成了熱電偶更換頻繁，延誤生產，成批廢品產生，生產成本居高不下。生產工藝開發進入瓶頸，規?；a線建設處于停頓狀態。

 

2 熱電偶失效原因分析和預防措施

2．1 熱電偶失效原因分析

        釹鐵硼合金低溫吸氫并在 820 ℃ 發生歧化反應，歧化相在 820 ℃ 真空狀態下重新再結合生成Nd 2 Fe 14 B 硬磁相。通過精確控制反應過程中溫度及氫氣壓力，可獲得具有各向異性組織的 NdFeB 磁粉。而在這一過程中，普通熱電偶裸露的熱電極鎳鉻鎳硅中的鉻成分最易被氫吸附，氫原子進入金屬的晶格內，聚合為氫分子，造成晶格的外扭，產生很大的內應力，嚴重時金屬產生裂紋，即金屬材料的“氫脆”現象。熱電偶的內應力是影響其熱電性能的重要因素，是要盡量消除的。由于三暢熱電偶電極材料內應力存在，使其熱電性能發生變化，出現測溫不準的狀況。隨時間的延長內應力加大，誤差增大。

 

2．2 預防措施

        綜合以上因素，決定換堅固、密封性好的鎧裝熱電偶測溫。鎧裝熱電偶的電極絲周圍被高絕緣氧化物緊密包圍，外加不銹鋼保護管，保護熱電極不受生產環境影響，確保其熱電性能穩定，準確控制生產過程溫度。根據生產需要選擇鎳鉻鎳硅電極絲、氧化鎂作絕緣材料，外套 1Cr18Ni9Ti 不銹鋼保護管。鎧裝熱電偶購進時的檢定結果如表 4 所示。換過熱電偶后生產穩定，產品性能滿足要求。使用 20 ～ 30爐復檢，檢定數據如表 5 所示。三暢鎧裝熱電偶熱電極被周圍致密的氧化物粉末所包圍，隔絕了氫對導線的腐蝕，保證熱電偶熱電性能穩定，延長使用壽命。經生產產品檢驗、計量器具檢定結果表明，磁粉品質得到控制，試驗生產磁粉有了突破性進展。

3 結束語

        鎧裝熱電偶以其堅固、密封性好、耐腐蝕等特點，在特殊環境中具有不可替代的優勢，但價格略高于普通熱電偶，用戶可根據需要靈活使用。